Versuch
Info
Gezeigt wird die Elektronenspinresonanz an DPPH, einem stabilen Radikal. Mit der ESR kann die Energieaufspaltung der Spinzustände direkt gemessen werden.
Ein Helmholtz-Spulenpaar erzeugt das Hauptmagnetfeld von max. 4 mT. In der Mitte zwischen den beiden Helmholtz-Spulen steckt das Probenröhrchen in einer HF-Spule. Diese Spule ist Teil eines elektrischen Schwingkreises, der durch einen frequenzvariablen HF-Oszillator zwischen 15 und 130 MHz erregt werden kann. Ist die Resonanzbedingung erfüllt, absorbiert die Probe Hochfrequenzenergie bei messbarer Änderung des Schwingkreis-Wechselstromwiderstandes (Kanal 2 (grün)). Damit diese sich mit einem Oszilloskop messen lässt, wird dem konstanten Helmholtz-Spulenstrom ein mit 50 Hz modulierter Strom überlagert (Kanal 1 (gelb)).
Misst man die Resonanzfrequenz in Abhängigkeit vom Magnetfeld, so kann man aus der Steigung der Ursprungsgeraden den g-Faktor bestimmen.
Durchführungsdauer: 1 Minuten
Beschreibung
Hinweise zur Durchführung:
Die Steckspule mit 20 Windungen wird für Frequenzen von ca. 13-30 MHz benutzt, die Spule mit 10 Windungen für Frequenzen von ca. 30-75 MHz und die Spule mit nur 2 Windungen für Frequenzen von ca. 75-130 MHz.
HF-Amplitude am kleinen Schwingkreiskasten max. einstellen.
Phasenverschiebung zunächst auf Null stellen.
Oszilloskop im Zweikanal-Modus: Zeitbasis 2 ms/cm, Amplitude I und II 0,5 V/cm AC.
Bei vorgegebener Resonanzfrequenz (Drehknopf auf dem kleinen Schwingkreiskasten) den Helmholtz-Spulenstrom (unterer Drehknopf am Betriebsgerät) langsam erhöhen, bis die Resonanzsignale äquidistant sind.
Der Modulationsstrom (oberer Drehknopf am Betriebsgerät) soll dabei so klein wie möglich sein.
Oszilloskop in den X-Y-Modus umschalten und die Phasenverschiebung am Betriebsgerät so einstellen, dass die beiden Resonanzsignale zur Deckung kommen.
Das Messsignal erscheint am Ausgang des Betriebsgeräts zeitverzögert gegenüber dem modulierten Magnetfeld. Diese Zeitverzögerung kann als Phasenverschiebung im Betriebsgerät korrigiert werden.
Helmholtz-Spulenstrom (unterer Drehknopf am Betriebsgerät) so nachjustieren, dass das Signal symmetrisch wird. Der Modulationsstrom (oberer Drehknopf am Betriebsgerät) soll dabei so klein wie möglich sein.
Das Resonanzsignal ist im X-Y-Modus symmetrisch, wenn das Hauptmagnetfeld die Resonanzbedingung erfüllt und die Phasenverschiebung zwischen Messsignal und moduliertem Magnetfeld korrigiert ist.
Hinweise zur Auswertung:
Hat man die Resonanzfrequenz in Abhängigkeit vom Magnetfeld gemessen, so kann man aus der Steigung \(\frac{\nu }{B_{0}}\) der Ursprungsgeraden den g-Faktor bestimmen.
Das Magnetfeld B der Helmholtz-Spulen lässt sich aus der Stromstärke I durch jede Spule berechnen:
\(B=\mu _{0}\cdot \left(\frac{4}{5}\right)^{\frac{3}{2}}\cdot \frac{n}{r}\cdot I\) mit der Windungszahl n = 320 und dem Spulenradius r = 6,8 cm.
\(g=\frac{h\cdot \nu }{\mu _{B}\cdot B_{0}}\)
Literaturwert: g(DPPH) = 2,0036
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