Versuch
Info
Photonen der Molybdän Kα-Röntgenlinie werden an quasifreien Elektronen eines Plexiglasquaders gestreut. Mit Hilfe eines schwenkbaren Halbleiterdetektors und eines nachgeschalteten Vielkanalanalysators wird die Energie der gestreuten Photonen winkelabhängig bestimmt.
Vorbereitungsdauer: 2.0 TageBeschreibung
Mit Hilfe der beiden charakteristischen Molybdän-Röntgenlinien Kα (17,427 keV) und Kβ (19,590 keV) ist eine Energiekalibrierung des Vielkanalanalysators (VKA) durchzuführen.
Die Energie der an einem Plexiglaskörper gestreuten Photonen der Mo-Kα-Linie ist als Funktion des Streuwinkels zu bestimmen.
Die gemessenen Energien der Streulinien sind mit den zu berechnenden Energiewerten zu vergleichen.
Die Comptonwellenlänge für Elektronen ist zu berechnen und mit dem entsprechenden Wert aus der 90°-Streuung zu vergleichen.
\(\lambda_{1}-\lambda _{2}=\frac{h}{m_{0}\cdot c}(1-\textup{cos}\,\theta )\)
\(\lambda_{C}=\frac{h}{m_{0}\cdot c}=2,426\,\textup{pm}\)
\(\lambda_{C}=\lambda _{2}-\lambda _{1}=h\cdot c\cdot(\frac{1}{E_{2}}-\frac{1}{E_{1}})=h\cdot c\cdot (\frac{1}{16,8\,\textup{keV}}-\frac{1}{17,4\,\textup{keV}})=6,626\cdot 10^{-34}\textup{Js}\cdot 2,998\cdot 10^{8}\frac{\textup{m}}{\textup{s}}\cdot(\frac{1}{2,69\cdot 10^{-15}\textup{J}}-\frac{1}{2,79\cdot 10^{-15}\textup{J}})=2,65\cdot 10^{-12}\textup{m}\)
Standardabweichung:
\(\bar{s}_{\lambda(E_{2},E_{1})}=\sqrt{\left(\frac{\partial\lambda}{\partial E_{2}}\cdot \bar{s}_{E_{2}}\right)^{2}+\left(\frac{\partial\lambda}{\partial E_{1}}\cdot\bar{s}_{E_{1}}\right )^{2}}=\sqrt{\left(\frac{-h\cdot c}{E_{2}^{2}}\cdot \bar{s}_{E_{2}}\right )^{2}+\left(\frac{h\cdot c}{E_{1}^{2}}\cdot\bar{s}_{E_{1}}\right)^{2}}=\sqrt{\left(\frac{-h\cdot c}{(16,8\,\textup{keV})^{2}}\cdot 0,05\,\textup{keV}\right)^{2}+\left(\frac{h\cdot c}{(17,4\,\textup{keV})^{2}}\cdot0,05\,\textup{keV}\right)^{2}}=\sqrt{\left(0,22\,\textup{pm}\right)^{2}+\left(0,20\,\textup{pm}\right)^{2}}= 0,30\,\textup{pm}\)
Hinweise zur Durchführung:
Alle verwendeten Verstärker haben eine geringe thermische Drift. Deshalb sollte der VKA mindestens eine Viertelstunde vor Versuchsbeginn eingeschaltet werden, damit sich alle Spannungen und Verstärkungen bis dahin stabilisiert haben.
Da die Energieauflösung des Detektors von der Temperatur abhängt, sollte jede unnötige Wärmequelle vermieden werden und auch die Lampe zur Beleuchtung im Röntgengerät ausgeschaltet bleiben.
Auch hängt die Energieauflösung von der Zählrate ab. Geringe Zählraten ergeben die größte Auflösung und damit sich die Peakpositionen nicht verschieben, sollte bei möglichst gleich hoher bzw. niedriger Zählrate gemessen werden.
Der Röntgenenergiedetektor ist für Fluoreszens-, Reflex- oder Streustrahlung gebaut und darf niemals dem direkten Strahl der Röntgenröhre ausgesetzt werden.
Man muss auch darauf achten, dass die maximale Zählrate des VKA von 2000 s-1 nicht überschritten wird.
Kalibrierung
Anodenspannung der Röntgenröhre: 25 kV.
Anodenstrom der Röntgenröhre: 0,02 mA.
Blendentubus: 1 mm Lochdurchmesser.
Goniometerwinkel: einige 0,1° aus der Nulllage gedreht, sodass die Zählrate < 300 Imp./s beträgt.
Messdauer: 5 min.
Die Einstellung der Winkel erfolgt am Röntgengerät. Dazu wird der Goniometer Status EIN gewählt, Goniometer- und Kristallwinkel unabhängig voneinander eingestellt und danach der Goniometer Status AUS gesetzt. Die Messung wird am Röntgengerät gestartet. Damit sie nach 5 Minuten automatisch stoppt, kann der Timer auf 0:05:00 eingestellt und der Timer Status EIN gewählt werden.
Nach Öffnen der Software „Phywe measure 4“ auf der Registerkarte „Messgerät“ den „Vielkanalanalysator“ auswählen und dort „Einstellungen und Kalibrierung“.
Modus „2-Punkt Kalibrierung“, Einheit „keV“, dann unbedingt zuerst den Offset auf wenige Prozent (z.B. 3%) setzen, um die niederenergetischen Rauschsignale auszublenden und danach erst die Verstärkung auf Stufe 2 oder 4 erhöhen. Während der Offset bei nachfolgenden Messungen geändert werden darf, muss die Verstärkungsstufe bei Kalibrierung und Messung gleich sein.
Markierungslinien mit dem Cursor auf die Linien bekannter Energien im Spektrum ziehen, Energien eintragen und „Übernehmen“.
Null-Grad-Messung zur Überprüfung der Kalibrierung
Anodenspannung der Röntgenröhre: 25 kV (laut englischer Anleitung 30 kV).
Anodenstrom der Röntgenröhre: 0,02 mA (laut englischer Anleitung 0,08 mA).
Blendentubus: 1 mm Lochdurchmesser.
Goniometerwinkel: 0°.
Messdauer: 1 min (laut englischer Anleitung 5 min), sodass die Zählrate < 300 Imp./s beträgt.
Nach Öffnen der Software „Phywe measure 4“ auf der Registerkarte „Messgerät“ den „Vielkanalanalysator“ auswählen und dort „Spektrenaufnahme“.
Bei „VKA Einstellungen“ den Verstärkungsfaktor auf Stufe 2 und den Offset auf 3% (laut englischer Anleitung 5%) setzen, bei „Histogramm“ x-Datensatz „keV“ und Intervallbreite 1 wählen.
Start und Stopp der Messung mit dem Timer des Röntgengeräts wie unter Kalibrierung beschrieben.
Nach Ende der Spektrenaufnahme „Daten übernehmen“. Unter der Registerkarte „Messung“ „Darstellungsoptionen F2“ auswählen und von „Balken“ zu „Kurven“ wechseln.
Den auszumessenden Peak markieren und für das „Kurvenfitting“ auf das 10. Icon von links klicken. Für das „Funktionsfitting“ ist „skalierte Normalverteilung“ auszuwählen und „Berechne“ auszuführen. Zusätzlich kann „Neue Kurve hinzufügen“ ausgeführt werden.
Um die bei verschiedenen Glanz- bzw. Streuwinkeln aufgenommenen Messkurven später miteinander vergleichen zu können, sollte die Messung gespeichert werden.
Comptonstreuung am Plexiglasquader
Anodenspannung der Röntgenröhre: 35 kV.
Anodenstrom der Röntgenröhre: 1 mA (laut englischer Anleitung 0,3 mA).
Blendentubus: 2 mm Lochdurchmesser (laut englischer Anleitung 5 mm).
Probenwinkel: 10°.
Goniometerwinkel: 20°-150°.
Messdauer: 5 min (laut englischer Anleitung 10 min), sodass die Zählrate < 300 Imp./s beträgt.
Die Einstellung der Winkel erfolgt am Röntgengerät. Dazu wird der Goniometer Status EIN gewählt, Goniometer- und Kristallwinkel unabhängig voneinander eingestellt und danach der Goniometer Status AUS gesetzt.
Nach Öffnen der Software „Phywe measure 4“ auf der Registerkarte „Messgerät“ den „Vielkanalanalysator“ auswählen und dort „Spektrenaufnahme“. Gleiche Kalibrierung und gleiche Einstellungen wie bei der Null-Grad-Messung auswählen.
Start und Stopp der Messung mit dem Timer des Röntgengeräts wie unter Kalibrierung beschrieben.
Messkurven wie bei der Null-Grad-Messung beschrieben auswerten und speichern.
Hinweise zum Aufbau:
Die Oberfläche der Sensordiode des Röntgenenergiedetektors darf nicht mit den Fingern oder harten Gegenständen berührt werden. Der Detektor ist mit Hilfe des Adapterrings in der Halterung des Goniometerschwenkarms zu montieren. Die Winkelstecker müssen zur Tür des Röntgengeräts zeigen.
Die 8-Pol-Kabel, die die nötigen Betriebsspannungen für den Vorverstärker sowie die Vorspannung (Bias) von 66 V für die Detektordiode liefern, besitzen am einen Ende einen gewinkelten und am anderen Ende einen geraden Stecker. Das gewinkelte Ende muss am Detektor und das gerade Ende am VKA angeschlossen werden. Der Signalausgang des Detektors wird mit dem Eingang am VKA über BNC-Kabel verbunden. Auch bei diesen Kabeln soll das gewinkelte Ende am Detektor und das gerade Ende am VKA aufgesteckt werden.
Erst nach Fertigstellen aller Verbindungen dürfen das Röntgengerät und der VKA eingeschaltet werden.
Die grüne Lampe am Detektor leuchtet nicht nur bei korrektem Anschluss, sondern leider auch, wenn ein Kabel falsch herum gesteckt wurde.