Versuch
Info
Gezeigt wird das Prinzip der continuous wave Kernspinresonanzspektroskopie. Der Messkopf mit der Probe (Glycerin oder Wasser in einem Glasröhrchen, Polystyrol- oder PTFE-Stäbchen) befindet sich auf einem Elektromagneten, der ein homogenes Hauptmagnetfeld erzeugt. Zusätzlich erzeugen zwei Induktionsspulen senkrecht dazu ein hochfrequentes Wechselfeld um die Probe herum. Im Resonanzfall absorbiert die Probe Energie und zur Aufrechterhaltung des Wechselfelds ist eine zusätzliche Energiemenge erforderlich. Dieses NMR-Signal wird mit einem Oszilloskop detektiert.
Vorbereitungsdauer: 1.0 TageDurchführungsdauer: 2 Minuten
Beschreibung
Hinweise zur Durchführung:
- Um die Resonanzbedingung zu erfüllen, variiert man die Stärke des Magnetfelds oder die Frequenz des Wechselfelds, bis das NMR-Signal auf dem Oszilloskop erscheint.
- Evtl. die Phase der Modulationsspannung nachjustieren, sodass die NMR-Signale bei Zu- und Abnahme des modulierten Magnetfeldes zur Deckung kommen.
- Man zeigt, dass die NMR-Signale verschwinden, wenn die Probe herausgenommen wird. Die Glasröhrchen lassen sich leicht herausnehmen und hineinschieben. Es sollte trotzdem vorsichtig geschehen, weil die Probenspule beschädigt werden kann, wenn man das Probenröhrchen schräg in die Messkammer steckt.
- Am besten hat man das NMR-Gerät für Glycerin optimiert und setzt danach Wasser, Polystyrol (weißes Stäbchen mit Einkerbung) oder Alltagsprodukte ein. Position und Form der Signale sind ähnlich denen von Glycerin. Aufgrund der kleineren Anzahl von Protonen bzw. der festen Probe sind die Signale jedoch kleiner.
- PTFE (Polytetrafluorethylen, Teflon, weißes Stäbchen ohne Einkerbung) zeigt in der für Protonen optimierten NMR-Apparatur kein Signal, weil es keine Protonen enthält. Um die Fluorkerne 19F anzuregen, wird bei gleicher Frequenz ein stärkeres Magnetfeld benötigt.
Hinweise zum Aufbau:
- O-Ringe der Proben so verschieben, dass die Probe ungefähr bis zur Mitte der Messkammer reicht. Dafür muss der Abstand zwischen Unterkante der Probe und Unterkante des O-Rings etwa 22 mm betragen.
- Oszilloskop zunächst im Zweikanal-Modus betreiben (Modulations-Signal 2.00 V/div und NMR-Signal 50.0 mV/div) oder Zweikanal- und X-Y-Modus untereinander.
Das Oscilloscope von Pasco Capstone bietet keine Vorteile. Aber das PicoScope 2205A löst das NMR-Signal feiner als das Yokogawa DLM2024 auf.
- Am NMR-Betriebsgerät die HF-Amplitude minimal, die Modulationsfrequenz maximal und die Modulationsamplitude maximal stellen. FAST SWEEP wählen und das NMR-Betriebsgerät einschalten.
- HF-Amplitude möglichst langsam erhöhen, bis die Leuchtdiode über dem Drehknopf leuchtet.
- Eine Frequenz von ca. 18,5 MHz einstellen.
- Probe vorsichtig senkrecht in die Messkammer stecken.
- Am DC-Netzgerät den Spulenstrom durch die beiden 10-A-Spulen langsam erhöhen, bis auf dem Oszilloskopschirm ein NMR-Signal erscheint.
Alternativ kann bei vorgegebener Stromstärke von ca. 3 A die Frequenz am NMR-Gerät langsam reduziert werden.
- In der X-Y-Darstellung wird das NMR-Signal in die Mitte geschoben, indem man den Magnetstrom oder die Frequenz variiert. Dabei reduziert man auch die Modulationsamplitude.
- Die Phase der Modulationsspannung ist so einzustellen, dass die NMR-Signale für beide Halbwellen des modulierten Magnetfeldes zur Deckung kommen.