Versuch
Info
Eine Röntgenröhre mit einer Wolfram- oder Kupferanode erzeugt Röntgenstrahlung. Diese wird mit Hilfe eines Einkristalls als Funktion des Bragg-Winkels „gefiltert“. Ein Geiger-Müller-Zählrohr registriert die Intensität der Strahlung. Der Kristall und das Zählrohr werden mit einem computergesteuerten Schrittmotor gedreht. Das Programm erstellt ein Diagramm, in dem die Zählrate in Abhängigkeit vom Glanzwinkel aufgetragen ist. Aus den Glanzwinkelwerten der charakteristischen Röntgenlinien lässt sich deren Wellenlänge und daraus die Energie berechnen.
Vorbereitungsdauer: 2.0 TageDurchführungsdauer: 20 Minuten
Beschreibung
DURCHFÜHRUNG UND AUSWERTUNG MIT NEUEM PHYWE RÖNTGENGERÄT
Aufbau: Der Goniometerblock mit eingesetztem Analysatorkristall soll sich in der rechten Endposition befinden. Das Geiger-Müller-Zählrohr mit seiner Halterung wird am hinteren Anschlag der Führungsstangen arretiert. Vor dem Zählrohr ist die Zählrohr-Blende zu montieren. Zur Kollimierung des Röntgenstrahls wird der Blendentubus mit 2 mm-Durchmesser in den Strahlausgang des Röhreneinschubs eingesetzt.
Zur Kalibrierung den richtigen Kristall in den Goniometer-Parametern eingegeben, dann „Menü“, „Goniometer“, „Autokalibrierung“ wählen.
Einstellungen am Röntgengerät und Goniometer:
- 2:1-Kopplungsmodus
- Integrationszeit (Gate-Timer): 5-6 s bei W-Röhre bzw. 2 s bei Cu-Röhre
- Winkelschrittweite 0,1°
- Winkelbereich: 4°-80° bei W-Röhre und LiF-Einkristall bzw. 4°-55° bei Cu-Röhre und LiF sowie 3°-75° bei Cu-Röhre und KBr
- Anodenspannung U = 35 kV; Anodenstrom I = 1 mA
Durchführung:
Zuerst Röntgengerät einschalten.
Dann erst „Measure“-Programm starten (auf ASUS, Inv.-Nr.308, Benutzer „Einstein“).
Auf das Bild des Goniometers im „Experimentierraum“ klicken, um die Parameter für das Experiment zu überprüfen und ggf. zu verändern.
Durch Drücken auf den roten Kreis links oben das Experiment starten.
Nach der Messung alle Messwerte an die Software „measure“ übertragen.
Auf „Peakanalyse“ oben links klicken und einen Haken bei „Ergebnisse einzeichnen“ setzen.
Auswertung (Röntgenspektrum von W mit Analysatorkristall LiF):
Dem kontinuierlichen Bremsspektrum sind scharf ausgeprägte Linien überlagert, deren Glanzwinkellagen bei Variation der Anodenspannung unverändert bleiben. Dieses deutet darauf hin, dass es sich hierbei um charakteristische Röntgenlinien handelt. Mithilfe der Zoom-Funktion können bis zu 27 Linien unterschieden werden. Da die Energie der K-Schale ungefähr 70 keV beträgt, die höchste Energie des primären Elektronenstrahls aber nur 35 keV ist, kann die K-Schale mit diesem Gerät nicht angeregt werden. Es kann nur das L-Level ionisiert werden.
Der Vergleich mit dem Termschema zeigt, dass im Winkelbereich von 10° < ϑ < 30° nur Linien erster Ordnung erhalten werden. Sie erreichen auch die höchste Intensität. Im Bereich von 30° < ϑ < 80° fallen die Linien mit n = 2 und n = 3. Die Aufspaltung der Linien 2 und 10 in α1 und α2 bzw. γ2 und γ3 ist nur im Bereich von n = 2 zu erkennen. Die Linie 11 kann eindeutig der Kα -Linie von Kupfer zugeordnet werden. Die kleine runde Wolframanode ist in einen zylindrischen Kupferstab eingelassen, der auch teilweise von den Elektronen getroffen wird.
Auswertung (Röntgenspektrum von Cu mit Analysatorkristall LiF):
Dem kontinuierlichen Bremsspektrum sind scharf ausgeprägte Linien überlagert, deren Glanzwinkellagen bei Variation der Anodenspannung unverändert bleiben. Dieses deutet darauf hin, dass es sich hierbei um charakteristische Röntgenlinien handelt. Die beiden Linienpaare sind den Interferenzen erster und zweiter Ordnung (n = 1 und n = 2) zuzuordnen.
Auswertung (Röntgenspektrum von Cu mit Analysatorkristall KBr):
Ersetzt man den LiF-Analysatorkristall durch einen KBr-Kristall, so sind, bedingt durch dessen größeren Netzebenenabstand, Interferenzen bis zur 4. Ordnung zu beobachten. Das Spektrum der Bremsstrahlung zeigt eine deutlich Intensitätsstufe bei ϑ = 8,0°.
DURCHFÜHRUNG UND AUSWERTUNG MIT ALTEM LEYBOLD RÖNTGENGERÄT
Falls Strahlengang justiert:
- Röntgengerät einschalten
- "coupled" drücken. damit wird die Drehung des Kristalls mit der Drehung des Zählrohres (2?) gekoppelt.
- U: Spannung auf 35 keV stellen.
- J: Strom auf 1mA stellen.
- ?t: Meßzeit 1s wählen.
- ??: Winkelaulösung 0.1°
- ? limits: von 2,5° bis 30° Targetwinkel durchfahren.
- Lautsprecher einschalten.
- PC über RS232-Kabel an Röntgengerät anschließen.
- Programm "Röntgengerät" aufrufen; eventuell Schnittstelle Com1 oder Com2 wechseln.
- Menüpunkt "Bragg" aktivieren
- Mit der rechten Maustaste mittlere Linienbreite wählen.
Scan: Durch drücken den Scan starten. Lampe für Hochspannung blinkt.
Am Röntgengerät werden die Zählrate und der Braggwinkel angezeigt.
Die Skalierung auf dem PC geschieht automatisch.
Kristall-Interferenzen:
Bragg-Reflexe an einem Kochsalz-Kristall (NaCl), alternativ an einem Lithiumfluorid-Kristall (LiF):
sin(ab) = (n??)/(2?d)
Von der Mo-Anode ausgehenden Röntgenstrahlen treffen den Kristall und werden unter dem doppelten Winkel mit einem Zählrohr detektiert. Der Kristall und das Zählrohr werden mit einem computergesteuertem Schrittmotor gedreht, die Zählrate als Funktion des Drehwinkels dargestellt.
Daten für Mo-Anode und NaCl
Kα Kβ
Energie 17,44 keV 19,65 keV
Wellenlänge 0,71 nm 0,63 nm
Winkel n=1 7,24° 6,42°
Winkel n=2 14,6° 12,93°
Winkel n=3 22,21° 19,61°
Ionenradien: Na+ = 0.098 nm Cl- = 0,181 nm